1 范围 本标准规定了20%啶虫脒可溶性粉剂的要求、试验方法、标志、标签、包装、贮存和运输。 本标准适用于由符合标准的啶虫脒原药、适宜的助剂和填充剂制成的20%啶虫脒可溶性粉剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是没有注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 1600-2001 农药水分测定 GB/T 1601-1993 农药pH值测定 GB/T 1604-1995 商品农药验收规则 GB/T 1605-2001 商品农药取样方法 GB 3796-2006 农药包装通则 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 5451-2001 农药可湿性粉剂润湿性测定 GB/T 8170-2008 数值修约规则及极限值的表示和判定 GB/T 14825-2006 农药悬浮率测定 GB/T 16150-1995 农药粉剂和可湿性粉剂细度测定 GB/T 19136-2003农药热贮稳定性测定 GB/T 28137-2011 农药起泡持久性测定法 HG 2467.15-2003 农药可溶性粉剂产品标准编写规范 HG 3755-2004 啶虫脒原药 1Q/120-2018 3 要求 3.1 外观:松散的粉末粉剂,成分均匀,无块状。
3.2 20%啶虫脒可溶性粉剂应符合表1的规定表1 20%啶虫脒可溶性粉剂控制项目指标项目指标啶虫脒含量,%20.0±1.2水分,%≤1.5pH范围4.0~7.0润湿时间,s≤90持续起泡量(1min后),mL≤25湿筛试验(通过75μm试验筛),%≥98溶解度及溶液稳定性(通过75μm试验筛),%(5min后)≥98(18h后)≥95热储稳定性试验合格注:通常情况下,每6个月检测一次热储稳定性试验。 4 试验方法 除另有规定外,本标准所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682-2008规定的三级水或同等纯度的水。若未规定溶剂,所用溶液均指水溶液。 4.1 取样按GB/T 1605-2001中“固体制剂取样”的规定进行。取样包装采用随机法确定,最终取样量不少于300g。 4.2 鉴别试验 本鉴别试验可与啶虫脒含量的测定同时进行,在同一色谱条件下,试样溶液色谱峰的保留时间与标准溶液中啶虫脒的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 4.3 外观判定 目测。 4.4 啶虫脒含量的测定按HG 3755-2004中4.3进行。
4.4.1 方法提要 样品溶于甲醇,以甲醇+水为流动相,采用Nova-pak C,5μm色谱柱和可变波长UV18检测器,用反相高效液相色谱法分离测定样品中的啶虫脒。 4.4.2 试剂与溶液 甲醇:色谱纯;水:新鲜蒸馏水; 啶虫脒标准样品:≥98.0%。2Q/120-2018 4.4.3 仪器和设备 高效液相色谱仪:配可调波长紫外检测器;色谱数据处理器; 色谱柱:150mm×4.6mm(id)不锈钢柱,内装C18(5μm)填料; 过滤器:滤膜孔径约0.45μm。微量进样器:50μL。 4.4.4 色谱操作条件流动相:甲醇+水=35+65(体积比);流速:0.6mL/min;检测波长:254nm;柱温:室温;定量方法:外标法;进样量:5µL。保留时间:啶虫脒为8.2min。1-啶虫脒 图1 啶虫脒标准样品液相色谱图