用高碘酸钾将低价锰氧化成紫红色高锰酸盐，在波长525 nm处进行光度测量。 在酸性介质中，高碘酸钾的氧化需要长时间加热煮沸才能完成； 但该方法中，在中性（pH 7.0-8.6）溶液中，在焦磷酸钾-乙酸钠存在下，高碘酸钾可以在室温下将低价锰瞬间氧化成高锰酸盐，且颜色稳定超过16小时。

2.干扰与消除

水样中常见的金属离子和阴离子不干扰锰的测定。 含有强还原剂或氧化剂的污水，或含有悬浮物的废水，应预先加入硝酸、硫酸（或高氯酸）加热消解。

三、方法适用范围

本方法测得锰的最低检出浓度为0.05 mg/L（吸光度A为0.01时对应的锰浓度）。 使用50mm比色皿时，当50m1水中的锰含量小于125μg时，遵循比尔定律。 该方法适用于环境水样和废水样品中锰的测定。

4.仪器

分光光度法，50mm 比色皿。

五、试剂

①焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液：称取230g焦磷酸钾和136g结晶乙酸钠，溶于热水，冷却并稀释至刻度。 该溶液中焦磷酸钾的浓度为0.6mol/L，乙酸钠的浓度为1.0mol/L。

②2%高碘酸钾溶液：用（1+9）硝酸配制。

③锰标准溶液：称取纯度不低于99.9%的电解锰约0.5000g（精确至0.0001g），溶于10ml（1+1）硝酸中，加热溶解，移入500ml容量瓶中。烧瓶中冷却，用水稀释至刻度线，摇匀。 该储备溶液每毫升含有 1.00 毫克锰。 然后定量转移部分溶液至另一个容量瓶中，用水稀释，制成每ml含锰50.0μg的使用溶液。

6.步骤

(1) 校准曲线的绘制

吸取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml锰标准溶液于6个50ml比色管中，加水至约25ml，加入10ml焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液，摇匀，然后加入2%高碘酸钾溶液，3ml，加水稀释至刻度，摇匀。 放置10分钟后，用50mm比色皿，以水为参比，测定525nm处的吸光度。 对测得的吸光度进行空白校正后，绘制锰量的校准曲线（或进行相应的回归计算）。

(2)样品测定

对于悬浮物较多或颜色较深的废水样品，取两份25.00ml混合样品置于100ml烧杯中，加入5ml硝酸和2ml（1+1）硫酸（或高氯酸），加热消解直到变白。 冒烟（若试液颜色较深，也可加硝酸继续消解），蒸发至近干（不要干透），然后取出。 稍凉，加少量水，微热溶解，定量转移至50ml比色管中，用(1+9)氨水调节pH至接近中性，一部分按相同步骤显色绘制校准曲线碘酸钾，另一部分用纯水显色，用水代替水样，按与对照品溶液相同的操作，在525nm处测定吸光度。 对于清洁的环境水样，可以省略消解操作。 直接取25ml水样置于50ml比色管中，按所述步骤直接显色测色。

7．计算

锰（Mn，mg/L）=m/V

式中：m——由校准曲线查得或用回归方程计算得到的锰量（μg）；

V——样品体积（ml）。

8.精度和准确度

八个实验室分析了三种不同浓度的地表水和工业废水。 此外，7个省（市、区）共分析了本地区地下水、地表水、工业废水等16个样品，回收率在91.7%至105%之间。

九、注意事项

① 酸性是完全显色的关键条件。 pH值应控制在7.3至8.3之间。 该方法的pH值应在7.3至7.8之间。 如果 pH

② 加热消解样品时，切勿蒸干。 否则，铁锰氧化物沉淀后，很难被稀酸溶解，容易导致测量结果偏低。