升华干燥(一次性干燥)
当冷冻产品在密封的真空容器中受热时,冰晶会升华成水蒸气逸出升华,使产品脱水干燥。 干燥从外表面开始,逐渐向内进行。 冰晶升华后留下的间隙成为升华水蒸气的逸出通道。 干燥层和冷冻部分(实际上是薄层)之间的界面称为升华界面。 在生物制品的干燥中,升华界面以大约1mm/h的速度向内推进。 当冰晶全部去除后,升华干燥完成,此时可去除90%左右的水分。 产品中冰的升华发生在升华界面处。 升华所需的热量由加热设备(通过架子)提供。 货架上的热量通过以下途径传递到产品的升华界面:固体传导、辐射、气体对流。
设备在升华过程中受到以下温度限制:
产品冷冻部分的温度应低于产品的熔点。
产品干燥部分的温度应低于其崩解温度或最高允许温度(不致燃烧或变形)。
最高货架温度。
分析干燥(二次干燥)
阶段干燥去除冰晶形式的水。 因此,冻干层的温度和升华界面的压力必须控制在产品的熔点(或崩解温度)以下,以防止冰晶融化。 但对于被吸附的水来说,吸附能很高,如果不提供足够的能量,水就不可能从吸附中解吸出来。 因此,此阶段产品的温度应足够高,只要不超过最高允许温度,产品不被烧毁,产品不至于过热变性。 同时,为了使解吸的水蒸气有足够的推动力从产品中逸出,必须在产品的内部和外部之间形成较大的蒸汽压差,因此箱内必须保持较高的真空度在这个阶段。 经过第二阶段干燥后,产品的残余水分含量一般可控制在0.5%~4%之间。